اين آزمايش روشي براي تقطير برش هاي سنگين نفتي که اگر در فشار اتمسفريک تقطير شوند، احتمال تجزيه آنها وجود دارد مي باشد. محدوده مجاز براي فشار در آزمايش ۰.۱۳ تا ۶۰۷ کيلوپاسکال (mmHg۵۰-۱) مي باشد. در اين آزمايش از نفت سفيد به عنوان ماده تقطير شونده استفاده مي شود.

شرح دستگاهها براي انجام آزمايش تقطير در خلاء

دستگاه آزمايش از نوع اتوماتيک بوده و شامل اجزاي اصلي زير مي باشد

۱ فلاسک تقطير

۲ ستون تقطير

۳ سنسور دما

۴ ظرف جمع آوري کننده

۵ تله سرد

۶ دريچه سلونوييد

۷ کنترلر PID

۸ کنترلر فشار

۹ پمپ خلاء

۱۰ سيستم خنک کننده

روش انجام آزمايش تقطير در خلاء
۱ دو شاخه مربوط به هود و پمپ را به برق بزنيد و هود را با زدن کليد On و سپس Reset روشن نمائيد.

۲ پارامترهاي دما و فشار را به صورت زير تنظيم نمائيد

۲-۱- تنظيم فشار

کليد on/off پشت کنترلر را روشن نمائيد با کليد روي منوي Parameter رفته و کليد Enter را بزنيد سپس روي Pset کليد Enter را بزنيد وفشار مورد نظر ازمايش را وارد نمائيد.(براي نفت سفيد mbar ۳۵۰ مناسب است)

۲-۲- تنظيم مبزاني گرمادهي:

ابتدا کليد on/off پشت کنترلر را در وضعيت On قرار دهيد. با کليد روي Parameter رفته و کليد Enter را فشار دهيد براي تنظيم سرعت گرمادهي سه انتخاب مي توان داشت که پارامتر Ctrl.type معرف سه انتخاب مي باشد.

۲-۲-۱- تنظيم توان گرمکن:

با زدن کليد وارد صفحه دوم منوي Parameter شويد و در قسمت P smax حداکثر توان مورد نظر براي گرمکن را مشخص نمائيد. کليد Enter را زده و سپس با زدن کليد بر روي Ctrl.type رفته و عدد صفر را وارد نمائيد مجددا کليد Enter را فشرده و سپس به کمک کليد ESC به صفحه اول منوي Parameter رفته و با رفتن بر روي Ps Heater توان مورد نظر براي گرمکن را انتخاب نمائيد (براي نفت سفيد در فشار mbar ۳۵۰، W ۷۰-۵۰ مناسب است)

۲-۲-۲- تنظيم دماي گرمکن (Tsabs):

Ctrl.type را برابر با ۱ قرار دهيد و با رفتن به صفحه اول منوي Parameter، در قسمت Tmax، با توجه به محدود دمايي مجاز، حداکثر دما ار وارد نمائيد (c۲۳۰ براي نفت سفيد) سپس Tmin را نيز که حداقل دماي مورد نظر براي فلاسک مي باشد را رد نمائيد. دماي مورد نظر بريا گرمکن رابا رفتن بر روي Tsabs وارد نمائيد.

۲-۲-۳- تنظيم اختلاف دماي بين گرمکن و فلاکس (Tdiff)

در اين قسمت Ctrl.type را معادل با ۲ قرار دهيد. در صفحه اول منوي Parameter بر روي Tmax رفته و حداکثر دماي مجاز براي فلاسک تقطير را وارد نماييد (تراي نفت سفيد c۲۳۰ مناسب است) به کمک کليد روي Tdiff رفته و اختلاف دماي مورد نظر را وارد نماييد (در اين جا ۱۰ مناسب مي باشد.) و کليد Enter را فشار دهيد. سپس کليد ESC را زده و به صفحه اصلي منوي Parameter باز گرديد.

۲-۲-۳- تنظيم اختلاف دماي بين گرمکن و فلاسک (Tdiff)

دوباره مانند حالت قبل دماي Tmax و Tmin فلاسک را در مکانهاي مورد نظر وارد نمائيد حال به صفحه دوم منوي Parameter برويد و در سمت Ctrl.type عدد ۲ را وارد نمائيد. با برگشتن به صفحه اول در قسمت Tdiff اختلاف دماي مورد نظر را وارد نمائيد معمولا توصيه مي شود.

۳ دماي خنک کننده را حداقل C۳۰ پايين تر از دماي بخاري که در طول آزمايش بوجود مي آيد تنظيم نمائيد.براي نفت سفيد دماي کمتر از C۷۰ مناسب است. براي اين منظور پيچ تنظيم را روي دماي مورد نظر قرار دهيد.

۴ مقدار ۲۰۰ ميلي ليتر از نمونه را در فلاسک بريزيد و سپس فلاسک را به اتصال کروي پايين ستون تقطير متصل کرده و با قرار دادن گيره از اتصال اين دو قسمت متصل شويد. سپس گرمکن را در زير فلاسک قرار داده و اطراف فلاسک قرار داده و اطراف فلاسک را با توري عايق بپوشانيد.

۵ دقت کنيد که تمامي شيرهاي موجود و نيز اتصالات بسته باشند و هيچ گونه نشتي اي به بيرون وجود نداشته باشد. حال پمپ خلاء را روشن کنيد.

۶ محتويات فلاسک را از نظر توليد کف بررسي کنيد. در صورتي که نمونه کف کرد، اجازه دهيد تا فشار سيستم به آرامي افزايش پيدا کند براي اين کار به قسمت تنظيم فشار مراجعه کنيد. سپس دوباره فشار و دستگاه را تا فشار مورد نظر کاهش دهيد. هر گونه اشتباه در رسيدن به فشار تقطير و يا وجود يک افزايش فشار يکنواخت در سيستم در حالي که پمپ block off است، نشان دهنده نشستي در سيستم مي باشد که در اين صورت بايد دستگاه را به شرايط اتمسفريک بازگرداند و دوباره اجزا را روغن کاري نمود.

۷ پس از اينکه فشار مورد نظر در سيستم برقرار گرديد، گرمکن را روشن کرده و فلاسک را تا حد امکان سريع، بدون اينکه کف زايي نامطلوب در نمونه بوجود آيد، گرم نمتئبد. جهت روشن کردن گرمکن روي منوي start رفته و کليد Enter را بزنيد. به محض اينکه بخار و مايع برگشتي در گلوگاه فلاسک ظاهر شد، سرعت گرم کردن را به گونه اي تنظيم کنيد که مقطره با ميزان يکنواخت ml/min۶، وارد ظرف جمع آوري شود. جهت تنظيم سرعت گرم کردن در حين تقطير در همان صفحه منوي start مي توانيد، سرعت را با تغيير پارامتر مناسب با توجه به انتخاب نوع روش گرم کردن اعم از توان مورد نظر، دماي مطلق گرمکن و يا اختلاف دماي بين گرمکن و فلاسک، تنظيم نمود.

۸ حال دماي بخار، زمان، فشار را در هر يک از درصدهاي حجمي خوراک که در جمع آوري کننده جمع شده را در برگ داده ها يادداشت نماييد.

در قسمت نمايشگر دما مي توان دماهاي مربوطه را مشاهده نمود.

۹ پس از اتمام کار براي متوقف کردن عمليات، پمپ را خاموش کرده و براي خاموش کردن گرمکن از منوي Stop کمک بگيريد. و صبر کنيد تا دستگاه خنک شود.

هشدار: افزايش فشار (از بين بردن خلاء) در اجزاي دستگاه توسط هوا، در حالي که دستگاه حاوي بخارهاي داغ نفتي است مي تواند منجر به آتش سوزي يا انفجار گردد.

تميز کردن دستگاهها پس از انجام آزمايش تقطير در خلاء

مخزن جمع آوري کننده و فلاسک را برداشته و پس از خالي کردن محتويات آنها، مخزن جمع آوري کننده را در جاي خود قرار دهيد. حدود ml۵۰ از حلال تميز کننده که مي تواند تولوئن و يا سيکلو هگزان باشد را در فلاسک ريخته و فلاسک را در جاي خود مستقر نماييد. حال در فشار اتمسفريک (پمپ خلاء خاموش باشد) تقطير حلال را شروع نماييد تا با عبور حلال از درون دستگاه تميز شود.

محاسبات

رسم منحني تقطير، تبديل دماهاي بخار به AET